La Sezione Analitica di SARTEC con i suoi 7 laboratori specialistici dispone di una dotazione
strumentale di elevatissimo livello, comprendente apparecchiature in grado di supportare integralmente le esigenze relative ai progetti sia in ambito ambientale sia nel settore petrolifero, tra cui:
NMR, LC-MS, XRD, XRF, ICP/MS,
Microscopia Elettronica, GC, GC-MS.
Le attività della Sezione Analitica, oltre ad essere rivolte a clienti terzi, sostengono ed integrano i progetti nel campo della consulenza ambientale e dell’oil refining.
L’obiettivo principale della sezione non è la semplice misurazione analitica (ad eccezione delle analisi di routine), ma la risoluzione di problemi.
La sezione partecipa attivamente ai progetti cui è di supporto, permettendo di chiarire i meccanismi dei fenomeni in studio.
La struttura analitica di SARTEC è costituita da diverse aree, le quali possono essere cosi schematizzate:
- Laboratori di Chimica Preparativa
- Laboratorio di Cromatografia
- Laboratorio di Spettroscopia e Microscopia
- Laboratorio di Catalisi
- Laboratorio Petrolifero
- Laboratorio di Tecniche sperimentali
- Laboratori di Trattamento
I servizi offerti riguardano in particolare i seguenti ambiti:
ACQUE
- Analisi chimiche delle acque primarie: potabili, acquedotti, falde, pozzi, ecc.;
- Analisi chimiche delle acque superficiali, (fiumi, laghi, mari) in relazione a processi di inquinamento ed eutrofizzazione;
- Analisi chimiche delle acque di scarico industriali e civili.
ARIA
- Analisi chimiche delle emissioni: camini industriali, scarichi di impianti termici, inceneritori di rifiuti solidi urbani e industriali;
- Controllo della Qualità dell'aria all'esterno: perimetri industriali e centri urbani;
- Calcolo delle ricadute al suolo degli inquinanti emessi da una o più sorgenti.
CARATTERIZZAZIONE SITI INQUINATI (SUOLI)
- Piani di caratterizzazione siti contaminati (analisi chimiche dei terreni e delle acque);
- Indagini ambientali sui siti contaminati;
- Studi di fattibilità e progetti di bonifica (analisi chimiche dei terreni e delle acque);
- Monitoraggio e certificazione di avvenuta bonifica (analisi chimiche dei terreni e delle acque).
IGIENE INDUSTRIALE
- Elaborazione mappe di rischio chimico in ambiente di lavoro per inquinanti solidi, liquidi e gassosi;
- Monitoraggio della qualità dell'aria in ambiente di lavoro o in esterno;
- Controllo dei parametri microclimatici (temperatura a bulbo secco e a bulbo umido;
- temperatura globotermometrica, umidità, velocità dell’aria, pressione);
- Calcolo degli indici microclimatici (TE, TEC, WBGT, HSI, P4SR).
RIFIUTI
- Analisi chimica-fisica dei rifiuti industriali, classificazione e individuazione delle località di smaltimento o recupero.
CHIMICA FORENSE
- Identificazione e quantificazione di sostanze attive in varie matrici;
Datazione di inquinamenti;
- Attività di consulenza.
ANALISI DI PRODOTTI PETROLIFERI O A ESSI CORRELATI
- Materie prime;
- Intermedi – semilavorati;
- Prodotti finiti;
- Catalizzatori;
Additivi
Su questi materiali vengono determinati parametri fisici come: Flash Point, RVP, AVP, Freeze Point, Cloud Point, Pour Point, Viscosity, Water in Oil e Salt in Crude
analisi XRF su prodotti petroliferi, analisi gascromatografiche con rivelatori specifici,
analisi di Distillazione Fisica e Simulata, analisi per Benzine Riformulate, Nafta e Gasolio, analisi metalli con AA e/o ICP-AOS.
AREE:
Chimica preparativa
In questa area viene manipolato il campione (acque, terreni, rifiuti, aria), affinché nelle altre aree sia possibile svolgere al meglio le determinazioni analitiche e ottenere risultati di elevata qualità.
Nel settore vengono anche eseguite direttamente le letture dei parametri chimico-fisici delle acque (di scarico, potabili, di falda e marine), dei suoli (agricoli e provenienti da siti inquinati o sottoposti a bonifica), dei rifiuti industriali e in appoggio alle indagini sulle emissioni e di igiene industriale.
Strumentazione di base
- Cromatografo ionico (analisi cationi ed anioni)
- Spettrofotometro UV/VIS (banda passante: 2nm)
- TOC (analisi carbonio totale, organico, inorganico)
- BRAN+LUEBBE (analisi nutrienti, cianuri, ecc… con possibilità fino a sei determinazioni contemporanee)
- Titolatore automatico
- Titolatore Karl Fisher
- Microcoulometro
- Distillatore automatico Kjeldahl + digestore
- Reattore per COD
- BOD (10 posti)
- Potenziometri (con elettrodi per pH ed iono selettivi)
- Conduttimetri, ossimetri, clorimetri, torbidimetri, TDS (da banco e portatili)
- Forni a microonde (per digestione ad alta pressione e in fase vapore)
- Jar test (per prove di flocculazione e test di cessione)
- Muffole, forni ad atmosfera controllata, stufe
- Bilance analitiche, tecniche, microbilance
- Calcimetro
Cromatografia
L’area Cromatografia permette di svolgere analisi quali-quantitative di miscele organiche di ogni genere e natura, con elevata accuratezza per l’esame di tracce e ultratracce.
I composti, singoli o per classi provenienti da qualsivoglia matrice, sono analizzati utilizzando i sistemi purificativi e di rivelazione più moderni e sofisticati.
Il laboratorio, con il supporto delle altre aree della struttura, è in grado di operare su campioni solidi, liquidi e gassosi sia tal quali che previa estrazione e/o purificazione.
Strumentazione di base
- 5 Gascromatografi a controllo digitale di pressione e flussi, tutti dotati di autocampionatori per liquidi e gas e accessoriati con rivelatori FID, ECD, PID, NPD, FPD, HWD. I gascromatografi sono configurati in modo specifico a ogni tipologia di analisi risulta un gascromatografo dedicato
- 1 Gascromatografo Large-Volume in grado di iniettare volumi che vanno da 10 a 250 microlitri, per analisi organiche in ultra-tracce configurato con rivelatori NPD e FID
- 1 HPLC con pompa quaternaria a gradiente accessoriato di autocampionatore rivelatore UV-VIS a lunghezza d’onda fissa, rivelatore a fluorescenza programmabile in emissione ed eccitazione, rivelatore UV-Diode array
- 1 Sistema GC/MS consinstente in Spettrometro di massa quadrupolare (range di massa 2-800 amu) accessoriato di sorgenti EI(impatto elettronico) e CI (ionizzazione chimica positiva e negativa), interfacciato con gascromatografo a controllo digitale di pressione e 1 Sistema LV-GC/MS consistente in Spettrometro di massa quadrupolare (range di massa 2-1000 amu) accessoriato di sorgenti EI (impatto elettronico) e CI (ionizzazione chimica positiva e negativa), interfacciato con gascromatografo a controllo digitale di pressione e flussi e sistema automatico di introduzione campioni Large Volume
- 1 Sistema GC/MS/MS consistente in Spettrometro di massa a trappola ionica (range di massa 2-800 amu) accessoriato di sorgenti EI (impatto elettronico) e CI (ionizzazione chimica positiva e negativa), interfacciato con gascromatografo a controllo digitale di pressione e flussi e sistema di introduzione campioni per Spazio di testa e uno per liquidi
- 1 Sistema LC/MS/MS Spettrometro di massa a trappola ionica (range di massa 100-4000 amu) accessoriato con sorgenti ESI (Electrospray Ionization Source) e APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization), associata a un sistema di HPLC a gradiente quaternario o per infusione diretta
- 1 estrattotore ASE (accelereted solvent extraction).
Spettroscopia e microscopia
Questo laboratorio è dotato di apparecchiature che sfruttano i principi della spettroscopia atomica e molecolare, della diffrazione e fluorescenza di raggi X, della microscopia elettronica e ottica.
In fase di lavorazione viene scelta la tecnica di spettroscopia atomica più adeguata (l’emissione atomica, con l’utilizzo di rivelatore ottico UV-Vis oppure spettrometro di massa, l’assorbimento, con atomizzazione a fornetto di grafite o fiamma), che consente la determinazione quantitativa degli elementi chimici in soluzioni concentrate o estremamente diluite.
La spettroscopia molecolare è impostata su una dotazione strumentale di elevato livello che include spettrometri NMR e Raman, spettrofotemetri UV-Vis-NIR e FT-IR dotati di accessori che consentono di analizzare campioni di diversa natura (solidi, liquidi, paste, pellicole, gas, ecc.)
per ottenere informazioni sia quantitative sia strutturali.
Il laboratorio di spettroscopia è dotato anche di apparecchiature che sfruttano i principi della diffrazione e fluorescenza dei raggi X, quali diffrattometro di raggi X per polveri, fluorescenza di raggi X, fluorescenza di raggi X a riflessione totale. Con questa strumentazione è possibile avere informazioni strutturali e quantitative circa la composizione dei solidi.
Mediante la microscopia ottica ed elettronica a scansione si possono invece effettuare analisi elementari e analisi di composizione per fasi cristalline sia qualitative sia quantitative, su campioni solidi o liquidi.
Strumentazione di base
- Due spettrofotometri ad assorbimento atomico con atomizzatore a fornetto di grafite, fiamma e vapori freddi
- ICP ottico simultaneo ad alta risoluzione accessoriato con nebulizzatore a ultrasuoni e sistema di formazione di idruri ed autocampionatore
- ICP/MS accessoriato di sistema di diluizione dinamica, campionamento segmentato, chelazione in fase solida, sviluppo di idruri ed autocampionatore
- Spettrometro NMR con magnete da 300MHz, dotato di sonde per l’analisi di campioni liquidi o solidi, anche in microquantità e a temperatura variabile
- Due spettrofotometri FT-IR di cui uno dedicato all’analisi di gas, dotato di cella a lungo cammino e rivelatore MCT
- MicroRAMAN dotato di microscopio ottico per l’analisi qualitativa di campioni solidi o liquidi in piccolissime quantità
- Spettrofotometro UV-Vis-NIR ad altissima risoluzione e sensibilità per l’analisi di solidi, pellicole e liquidi in tre regioni dello spettro elettromagnetico
- Diffrattometro a raggi X con generatore da 3 KW con tubi a rame e ferro, monocromatore a cristallo curvo di grafite
- Spettrometro a fluorescenza di raggi X dotato di tubo a rodio con finestra frontale e otto cristalli analizzatori, inclusi quelli per fluoro, ossigeno, azoto e carbonio
- Spettrometro a fluorescenza di raggi X a riflessione totale con generatore di 3 KW e tubi di rame, molibdeno e tungsteno
• Microscopio elettronico a scansione (SEM) con risoluzione fino a 10 nm, pressione variabile e sistema per microanalisi a dispersione di energia
- Due microscopi ottici, di cui uno accessoriato per l’analisi a contrasto di fase e l’altro per analisi metallografiche.
Catalisi
L’attività svolta in questo laboratorio è rivolta alla caratterizzazione chimico-fisica di catalizzatori industriali prevalentemente provenienti dall’industria petrolchimica, allo sviluppo e all’applicazione di metodi di controllo analitici per garantire il migliore utilizzo degli impianti.
L’area è opportunamente attrezzata allo scopo e opera in sinergia con gli altri laboratori, soprattutto con quello di spettroscopia-microscopia.
STRUMENTAZIONE DI BASE
- Analizzatore di Area superficiale e porosimetria equipaggiato con accessorio per chemiadsorbimento
- Applicazioni tipiche: determinazione delle isoterme; area superficiale multipiont and single point BET, Lamgmuir; distribuzione delle dimensioni dei pori metodi BJH e DH; analisi dei micropori metodi V-t, alpha, MP, DR, DA HK, SF, DFT, ESW
- Apparecchiatura per l’analisi elementare CS
- Granulometro a diffrazione laser equipaggiato con accessori per l’analisi di campioni solidi (dispersione umida) e campioni liquidi (dispersione secca)
- Bilancia Termogravimetrica con calorimetro a scansione differenziale
Analisi dei gas FTIR
Applicazioni tipiche:
- determinazione della perdita in peso
- determinazione della purezza
- determinazione temperatura di fusione e di transizione vetrosa
- determinazione della capacità termica
Petrolifero
Il laboratorio petrolifero svolge principalmente attività di ricerca per l’ottimizzazione del processo di trasformazione del petrolio attraverso la caratterizzazione di materie prime, semilavorati e prodotti finiti.
Tale attività ha come scopo:
- Il miglioramento nell’economia dell’utilizzo delle materie prime e delle altre risorse di processo
- Il miglioramento delle risposte alle sempre più stringenti normative ambientali, indirizzate a limitare l’impatto del processo produttivo e dei prodotti finiti (combustibili più puliti).
Strumentazione di base
- Distillatore TBP per la determinazione della curva di distillazione di grezzi
- Distillatore sotto vuoto secondo ASTM D 1160
- Distillatore atmosferico secondo ASTM D 86
- Distillatore POTSTILL
- Tre gascromatografi, di cui uno dedicato all’analisi PONA e uno con rivelazione PFPD per speciazione solforati ed uno con rivelazione TCD per analisi gas.
- Due gascromatografi SIM-DIS, dedicati alla distillazione simulata di cariche e intermedi di lavorazione
- Cromatografo “Reformulyzer”
- Cromatografo liquido analitico, dotato di pompa a gradiente quaternario e di detector UV/VIS dedicato all’analisi di idrocarburi policiclici aromatici nei gasoli
- Analizzatore elementare C-H-N-S-O
- Analizzatore combinato a chemiluminescenza e fluorescenza UV per l’analisi rispettivamente di azoto e zolfo
- Assorbimento atomico a fornetto di grafite (quattro lampade contemporanee) con autocampionatore
- Estrattore d’asfalteni
- Apparecchiature varie per analisi routinarie sui prodotti petroliferi, quali determinazione di densità, viscosità, residuo carbonioso, pour point, cloud point, freezin point, CFPP.
Tecniche sperimentali
In questa area si svolge prevalentemente attività di studio e di messa a punto di metodologie innovative per la caratterizzazione del petrolio e dei prodotti derivanti dal processo di raffinazione. A questo scopo, contemporaneamente all’utilizzo di tecniche classiche di analisi (cromatografia liquida o gascromatografia), vengono testati strumenti di nuova costruzione o tecniche solitamente non utilizzate per le analisi di matrici petrolifere.
Questa attività è strettamente connessa alla continua necessità di ottimizzazione dei processi di raffinazione, volta all’ottenimento di prodotti con caratteristiche sempre migliori dal punto di vista delle performance e dell’impatto ambientale. Le metodiche analitiche messe a punto trovano applicazione anche nella caratterizzazione delle cariche e dei prodotti ottenuti dai test condotti sugli impianti pilota.
Strumentazione di base
- Cromatografo liquido analitico, dotato di pompa a gradiente quaternario e di detector ad indice di rifrazione, UV/vis. Diode array, e fluorescenza
- Cromatografo liquido preparativo, dotato di pompa a gradiente quaternario e di detector UV a lunghezza d’onda multipla
- Gascromatografo con detector AED
- Apparecchiatura per cromatografia su strato sottile accoppiata e detector FID (TLC/FID)
- Spettrofluorimetro con accessorio per fibra ottica e portacampioni per solidi
- 1 Sistema GC/MS consinstente in Spettrometro di massa quadrupolare accessoriato di sorgente EI (impatto elettronico) interfacciato con gascromatografo a controllo digitale di pressione e autocampionatori TRIPLUS (liquidi, spazio di testa, SPME)
Trattamento
Questa sezione, che è dotata di moderne attrezzature, garantisce il trattamento fisico e la raccolta dei campioni. In particolare, sono supportate cinque aree con specifica strumentazione:
Suolo
- Frantoio a ganasce con bocca da 100 mm
- Mulino con giare in ferro, zirconio e carburo di tungsteno
- Micromulino con giare in zirconio e giada
- Setacciatore per analisi granulometrica a secco e per via umida
- Ripartitore
Aria
- Canisters (SILONITETM) con sistema di prelievo/diluizione e pulizia
- Camera ambientale (200 litri) con controllo di temperatura e sistema per simulazioni ambientali
- 30 Campionatori portatili e personali per polveri e vapori in atmosfera e ambiente di lavoro
- 5 Sistemi di campionamento PM10-PM 2.5 ed organici per qualità dell’aria secondo metodiche
- U.S. E.P.A. REF. METHOD NO.1087-062 “alti volumi”
- Acquisitore ed elaboratore di grandezze ambientali per la valutazione del microclima
- Analizzatori in continuo per NOx-CO-SO2-O3 con calibratori e stazione metereologica
Acqua
- Sistemi portatili di misura e prelievo campioni
Emissioni
Sistema di campionamento isocinetico automatico delle polveri costituito da:
- Sonda di prelievo in acciaio AISI 316 combinata (tubo di prelievo, tubo di pitot, termocoppia)
- Pompa aspirante gestita da microprocessore per il prelievo automatico in isocinetismo e per l’elaborazione dei dati operativi (conforme UNI 402 e UNI 10263 )
- Analizzatori portatili certificati a celle elettrochimiche per analisi sui gas di combustione
- Linea di misura dei microinquinanti (PCDD-PCDF-PCB-IPA)
- Sonda riscaldante in acciaio AISI 316 con anima e ugelli in vetro
- Box riscaldato per alloggiamento dispositivo di filtrazione in vetro
- Sistema di condensazione in vetro,con gruppo refrigerante a circolazione di liquido
- Sistema d’adsorbimento su strato solido
Microclima
Stazione microclimatica composta da una centralina di acquisizione, un complesso di sensori a norma UNI EN ISO7726 e un software su PC per la gestione dei dati acquisiti.
La centralina è dotata di quattro sensori:
- anemometro a filo caldo, per la misura della velocità dell’aria;
- psicrometro, per la misura della temperatura secca e umida ventilate dell’aria e il calcolo dell’umidità relativa e del punto di rugiada;
- globotermometro, per la misura della temperatura media radiante;
- sonda per temperatura di bulbo umido a ventilazione naturale, per la
misura della temperatura umida e il calcolo dell’indice WBGT (Wet Bulb Globe Temperature).
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